Yöntem teknik kapsamı
Bir gıda yöntemi doğrulama planı, yöntemin desteklediği kararı tanımlayarak başlamalıdır.Yöntem yasal uyumluluk, alerjen kontrolü, patojen doğrulama, besin maddesi iddiası, katkı limiti, enzim aktivitesi, raf ömrü salınımı veya tedarikçi onayı için mi kullanılıyor?Taramaya uygun bir yöntem, son sürüme uygun olmayabilir.Amaca uygunluk, ne kadar doğrulama kanıtının gerekli olduğunu belirler.
Plan analiti, matrisi, konsantrasyon aralığını, numune hazırlamayı, cihazı veya tahlili, kabul kriterlerini ve hedef kullanıcıları tanımlamalıdır.Gıda matrisleri karmaşıktır.Yağ, protein, nişasta, renklendiriciler, asitler, tuzlar ve parçacıklar ekstraksiyon, tespit veya hesaplamaya müdahale edebilir.Bu nedenle doğrulama, yalnızca düzenli standartları değil, gerçek ürün matrisini de içermelidir.
Yöntem mekanizması ve ürün değişkenleri
Doğruluk, kesinlik, özgüllük, doğrusallık, aralık, tespit sınırı, nicelik sınırı, sağlamlık ve ölçüm belirsizliği ortak doğrulama özellikleridir.Hangisinin önemli olduğu yönteme bağlıdır.Başarılı/başarısız alerjen taraması, kantitatif katkı tahlili ve duyusal bağlantılı enzim aktivite yöntemi aynı tasarımlara ihtiyaç duymaz.Plan seçilen özellikleri doğrulamalıdır.
Gıdalarda spesifiklik özellikle önemlidir.Bir yöntem, hedefi basit bir standartta tespit edebilir ancak üründeki benzer bileşiklere yanıt verebilir.Matris boşlukları, katkılı numuneler ve doğal olarak oluşan numuneler parazitin ortaya çıkarılmasına yardımcı olur.Geri kazanım ilgili düzeylerde, özellikle de düzenleyici veya salınım sınırlarına yakın yerlerde test edilmelidir.
Yöntem ölçüm kanıtı
Kesinlik, tekrarlanabilirliği ve gerektiğinde analistler, günler, cihazlar ve reaktif lotları genelinde orta düzeyde kesinliği içermelidir.Geliştirmede yalnızca bir uzman tarafından kullanılan bir yöntem, rutin QA'ya aktarıldığında başarısız olabilir.Sağlamlık testi, gerçek laboratuvarlarda meydana gelen küçük değişikliklere meydan okumalıdır: ekstraksiyon süresi, sıcaklık, pH, reaktif yaşı, santrifüjleme, kolon partisi veya inkübasyon süresi.
Kabul limitleri ürün riskine bağlanmalıdır.Kritik bir alerjen temizliğinin veya patojen kontrolünün doğrulanması için kullanılan bir yöntem, geliştirme için kullanılan bir trend yönteminden daha sıkı kontrol gerektirebilir.Plan, hassasiyet başarısız olduğunda ne olacağını belirtmelidir: yöntemi yeniden eğitin, revize edin, ekipmanı değiştirin veya yöntemin serbest bırakılmasını reddedin.
Yöntem hatası yorumu
Kalibrasyon stratejisi yöntemle eşleşmelidir.Dış standartlar, matris uyumlu standartlar, iç standartlar ve standart toplamanın her biri farklı sorunları çözer.Karmaşık gıdalar için, ekstraksiyon veya tespit ürün bileşiminden etkilendiğinde matris uyumlu kalibrasyona ihtiyaç duyulabilir.Kontrol numuneleri sadece validasyon sırasında değil rutin kullanıma da dahil edilmelidir.
Pozitif ve negatif kontroller sapmanın tespit edilmesine yardımcı olur.Kontrol grafikleri, doğrulama sonrasında yöntemin stabil kalıp kalmadığını gösterebilir.Geçerli kılınmış bir yöntem, reaktiflerin değişmesi, cihazların kayması, numune hazırlama değişiklikleri veya ürün matrisinin değişmesi durumunda geçersiz hale gelebilir.Doğrulama bir kerelik bir rapor değil, bir yaşam döngüsüdür.
Yöntem serbest bırakma ve değişiklik-kontrol sınırları
Yöntem geliştirme aşamasından fabrika kalite güvencesine veya harici bir laboratuvara taşınırsa aktarım belgelenmelidir.Alıcı laboratuvar, yöntemi kabul sınırları dahilinde çalıştırabildiğini göstermelidir.Eğitim, ekipman denkliği, kalibrasyon, numune işleme ve raporlama formatı dahil edilmelidir.Rutin kullanıcılar onu güvenilir bir şekilde uygulayana kadar, bir yöntemin yayınlanmak üzere gerçek anlamda doğrulanması mümkün değildir.
Rutin prosedürler numune boyutunu, numune alma noktasını, tutma süresini, saklamayı, hazırlamayı, hesaplamayı, sonuçları yuvarlamayı, yeniden test kuralını ve sapmanın ele alınmasını belirtmelidir.Belirsiz yeniden test kuralları, kalite anlaşmazlıklarının yaygın bir kaynağıdır.Doğrulama planı, yeniden teste ne zaman izin verileceğini ve nihai sonuçların nasıl raporlanacağını tanımlamalıdır.
Yöntem pratik üretim incelemesi
Yöntemin validasyonu, ürünün yeniden formüle edilmesinden, yeni matristen, yeni cihazdan, reaktif değişikliğinden, ekstraksiyon değişikliğinden, analist aktarımından, tedarikçi değişikliğinden veya tekrarlanan kontrol dışı sonuçlardan sonra gözden geçirilmelidir.Bazı değişiklikler tam yeniden doğrulama gerektirir;diğerleri kısmi doğrulama gerektirir.Plan, değişiklikler meydana gelmeden önce karar ağacını tanımlamalıdır.
Güçlü bir doğrulama planı, analitik sonuçların, sürüm kararının ne anlama geldiğini ifade ettiği konusunda işletmeye güven verir.Tüketicileri korur, iddiaları destekler ve hassas görünen ancak gıda matrisine uygun olmayan yöntemlerden kaynaklanan yanlış güvenliği önler.
Yöntem inceleme ayrıntısı
Doğrulama raporu kapsamı, matrisi, analiti, yöntemi, ekipmanı, reaktifleri, örnekleri, kabul kriterlerini, ham veri özetini, sapmaları ve sonucu içermelidir.Yöntemin tam olarak nerede kullanılabileceğini belirtmelidir.Yöntem yalnızca bir sos için doğrulanmışsa kuru baharat veya yüksek yağlı dolgu için otomatik olarak kullanılmamalıdır.
Rutin kontrol, sistem uygunluğunu, boşlukları, kontrolleri, kalibrasyon kontrollerini ve analist eğitimini içermelidir.Kontroller zayıfsa, bir yöntem valide edilebilir ve rutin kullanımda yine de başarısız olabilir.Kontrol çizelgeleri ve periyodik yeterlilik kontrolleri, yöntemin yeterli olup olmadığını göstermeye yardımcı olur.
Ürün değiştiğinde yöntemin etkisi gözden geçirilmelidir.Yeni renk, yağ seviyesi, protein kaynağı, tatlandırıcı, koruyucu madde veya partikül yükü, ekstraksiyonu veya saptamayı değiştirebilir.Yöntem doğrulama, ürün değişiklik kontrolüne bağlandığında en güçlüsüdür.
Yöntem sahibi periyodik doğrulama sıklığını tanımlamalıdır.Yüksek riskli salım yöntemleri sık sık kontrol incelemesine ihtiyaç duyabilirken, düşük riskli eğilim yöntemleri daha azına ihtiyaç duyabilir.Sıklık, ürün riski, yöntemin karmaşıklığı, geçmiş performans ve düzenleyici veya müşteri beklentilerine göre gerekçelendirilmelidir.
Doğrulama planında ayrıca veri saklama kuralları da belirtilmelidir.Ham veriler, hesaplamalar, kromatogramlar, kalibrasyon dosyaları veya duyusal tablolar serbest bırakma kararına kadar izlenebilir kalmalıdır.Yalnızca son sayı tutulduğunda bir yöntemin savunulması zordur.
Yöntem inceleme ayrıntısı
Gıda Yöntemi Doğrulama Planı için, AOAC Ek F - Standart Yöntem Performans Gereksinimleri Yönergeleri, konunun arkasındaki mekanizma açısından en yararlı olanıdır.Eurachem Kılavuzu - Analitik Yöntemlerin Amaca Uygunluğu, aynı mekanizmanın gıda matrisi veya işleme bağlamında çapraz kontrol edilmesine yardımcı olurken, ICH Q2(R2) Analitik Prosedürlerin Doğrulanması, kanıtları bir öneriye dönüştürmeden önce makaleye ikinci bir karşılaştırma noktası sağlar.
Gıda Yöntemi Doğrulama Planı için yararlı bir kapanış, bir slogandan ziyade bir eylem sınırıdır.Gözlemlenen risk, açıklanamayan bir varyasyon, zayıf salınım mantığı, şikayetin tekrarlaması veya denemeden üretime zayıf aktarım olduğunda, bir sonraki eylem ilk önce taşınan ölçüme bağlanmalı, ardından değişiklik spesifikasyona kilitlenmeden önce tutulan veya bağımsız olarak hazırlanmış bir numune üzerinde doğrulanmalıdır.
Yöntem Doğrulama Planı: karara özgü teknik kanıtlar
Gıda Yöntemi Doğrulama Planımalzeme kimliği, proses koşulu, analitik yöntem, tutulan numune, saklama durumu, kabul limiti, sapma ve düzeltici eylem aracılığıyla ele alınmalıdır.Bu sözler doldurucu değil;ürünün, partinin veya prosesin hâlâ amaçlanan kontrol sınırları içerisinde olup olmadığını kanıtlayan kanıtları tanımlarlar.
İçinGıda Yöntemi Doğrulama PlanıKarar sınırı onaylamak, tutmak, yeniden test etmek, yeniden formüle etmek, yeniden çalışmak, reddetmek veya araştırmaktır.İncelemeyi yapan kişi bu sınırı yöntem sonucuna, seri kaydına, tutulan numune karşılaştırmasına, duyusal veya görsel kontrole ve trend incelemesine kadar izlemeli, ardından bu verilerin tam olarak bu ürün ve başlık için neden yeterli olduğunu kaydetmelidir.
İçindeGıda Yöntemi Doğrulama Planı, başarısızlık bildiriminde açıklanamayan varyasyon, zayıf sürüm mantığı, şikayetin tekrarlaması veya pilot denemeden üretime zayıf aktarım belirtilmelidir.Takip kaydı, başka bir incelemecinin sonucu tekrarlayabilmesi için numune noktasını, yöntem durumunu, parti kimliğini, depolama yaşını ve düzeltici eylemi korumalıdır.
SSS
Yöntem doğrulamanın ilk adımı nedir?
Yöntemin desteklediği kararı ve kullanılacağı besin matrisini tanımlayın.
Neden gerçek matriste doğrulama yapmalısınız?
Gıda bileşenleri ekstraksiyon, tespit ve hesaplamaya müdahale edebilir.
Doğrulama ne zaman gözden geçirilmelidir?
Matris, cihaz, reaktif, yöntem, analist veya ürün değişikliklerinden veya tekrarlanan kontrol arızalarından sonra gözden geçirin.
Kaynaklar
- AOAC Ek F - Standart Yöntem Performans Gereksinimlerine İlişkin KılavuzlarAnalitik yöntem performans kavramları ve doğrulama planlaması için kullanılır.
- Eurachem Rehberi - Analitik Yöntemlerin Amaca UygunluğuYöntem doğrulama, amaca uygunluk ve belirsizlik bağlamı için kullanılır.
- ICH Q2(R2) Analitik Prosedürlerin DoğrulanmasıAnalitik doğrulama özellikleri ve yaşam döngüsü ilkeleri için kullanılır.
- FDA - İlaçlar ve Biyolojik Ürünler için Analitik Prosedürler ve Yöntemlerin ValidasyonuGıda laboratuvarı yöntem kontrolüne uyarlanabilen genel analitik doğrulama konseptleri için kullanılır.
- ISO/IEC 17025 Test ve Kalibrasyon LaboratuvarlarıLaboratuvar yetkinliği ve yöntem kontrolü bağlamı için kullanılır.
- Gıda kontrolünde analitik yöntemlerin validasyonuGıda güvenliği ve kalite testlerinde analitik doğrulama ilkeleri için kullanılır.
- Gıda Takip Sistemleri ve Dijital KayıtlarDoğrulama kayıtlarını yayınlama ve araştırma kanıtlarına bağlamak için kullanılır.
- Analiz Yöntemleri için Performans Kriterlerine İlişkin Kodeks KılavuzlarıUluslararası kabul görmüş yöntem-performans çerçevelemesi için kullanılır.