Augmentation du cisaillement des émulsions

Pourquoi l’augmentation du cisaillement est difficile

La mise à l’échelle d’une émulsion est difficile car le cisaillement en laboratoire n’est pas simplement une version plus petite du cisaillement en usine.Un rotor-stator dans un bécher, un homogénéisateur de paillasse, un microfluidiseur et un homogénéisateur haute pression de production créent différents champs d'écoulement, temps de séjour, chutes de pression, augmentations de température et incorporation d'air.La correspondance du régime ou de la pression à elle seule peut ne pas correspondre à la taille ou à la stabilité des gouttelettes.L’objectif de mise à l’échelle doit être la structure du produit : distribution des gouttelettes, viscosité, stabilité et qualité sensorielle.

En laboratoire, les opérateurs ajoutent souvent de l'huile lentement, maintiennent la température sous contrôle et traitent de petits volumes avec une énergie élevée par kilogramme.Dans l'usine, l'ajout d'huile peut être plus rapide, le vieillissement du prémélange peut être plus long, les pompes peuvent cisailler le produit avant ou après l'homogénéisation et la chaleur générée pendant le traitement peut modifier le comportement des protéines ou des hydrocolloïdes.Ces différences peuvent créer de grosses gouttelettes, des flocs, de la mousse, une dérive de viscosité ou une perte de saveur.

Énergie, temps de séjour et laissez-passer

La rupture des gouttelettes dépend de l’apport d’énergie et de la durée pendant laquelle les gouttelettes subissent des forces perturbatrices.L'homogénéisation à haute pression utilise la chute de pression et la turbulence ;les systèmes rotor-stator utilisent un cisaillement local près de la tête ;l'échographie utilise la cavitation ;la microfluidisation utilise une interaction intense dans les microcanaux.Une installation peut correspondre à la pression du laboratoire mais différer néanmoins par son temps de séjour et la géométrie des vannes.Le nombre de passes compte également.Un passage peut laisser une queue de grosses gouttelettes ;trop de passages peuvent chauffer le produit, endommager les protéines ou augmenter le risque d'oxydation.

L’apport énergétique doit être lié à la couverture interfaciale.Plus de cisaillement crée plus de surface.Si l’adsorption de l’émulsifiant ou du stabilisant ne peut pas suivre, des gouttelettes fraîchement brisées peuvent réapparaître.Les essais de mise à l'échelle devraient donc évaluer le niveau d'émulsifiant et le moment de l'ajout, et pas seulement les paramètres de l'équipement.

Élévation de température et incorporation d’air

Le cisaillement génère de la chaleur.L'augmentation de la température peut réduire la viscosité de l'huile et favoriser sa décomposition, mais elle peut également dénaturer les protéines, fluidifier les solutions hydrocolloïdes, volatiliser la saveur, accélérer l'oxydation ou modifier la cristallisation des graisses.Mesurez la température du produit avant et après l’étape de cisaillement élevé.La capacité de refroidissement devrait faire partie de l’augmentation d’échelle, en particulier pour les émulsions aromatiques et les boissons contenant des protéines.

L’incorporation d’air constitue un autre risque d’augmentation de la pollution.La mousse modifie les performances de la pompe, le volume apparent, l'oxydation et la précision du remplissage.Certains systèmes de laboratoire masquent les problèmes d’air car les lots sont petits.En production, le vortex, une mauvaise aspiration de la pompe, une recirculation élevée ou un niveau bas du réservoir peuvent entraîner de l'air.Une désaération, des entrées immergées, une stratégie antimousse et une géométrie du réservoir peuvent être nécessaires.

Qualité du prémélange avant cisaillement

Un cisaillement élevé ne peut pas résoudre tous les problèmes de prémélange.Si la gomme est grumeleuse, si les protéines s'agrègent ou si de l'huile est ajoutée avant que la phase aqueuse ne soit prête, l'homogénéisation ne peut que réduire le défaut.Les solides du prémélange, le pH, le temps d'hydratation, le taux d'ajout d'huile et la température doivent être contrôlés avant l'étape de cisaillement principale.Un processus stable dans une usine dépend souvent davantage de la discipline du prémélange que de la pression maximale de l'homogénéisateur.

Plan de mesure

Comparez les échantillons de laboratoire, pilotes et d'usine pour connaître la distribution complète de la taille des gouttelettes, la microscopie, la viscosité, le pH, l'historique de la température, le stockage visuel et la qualité sensorielle.Mesurer immédiatement et après stockage.Un échantillon de plante qui correspond à la taille initiale des gouttelettes mais qui croît pendant le stockage n’est pas équivalent.Si possible, échantillonnez avant et après chaque étape du processus pour localiser l’endroit où les gouttelettes se forment ou sont endommagées.

Fenêtre de transfert

La fenêtre de transfert doit définir des plages acceptables pour la viscosité du prémélange, la température, le temps d'ajout d'huile, la pression d'homogénéisation ou la vitesse du rotor, le débit, le nombre de passages, la température de sortie et le temps de maintien.Il devrait également définir les changements qui nécessitent une revalidation.Une nouvelle vanne d'homogénéisation, le remplacement de la pompe, un changement de fournisseur ou des teneurs en solides plus élevées peuvent modifier la réponse au cisaillement.La mise à l’échelle est terminée lorsque l’usine est capable de fabriquer de manière répétée la même structure, et non lorsqu’un seul essai est réussi.

Dépannage des échecs de mise à l'échelle

Les grosses gouttelettes après le transfert de l'usine indiquent une énergie insuffisante, une viscosité d'huile élevée, un prémélange médiocre, un débit élevé ou un équipement usé.La floculation après transfert indique le pH, les minéraux, les dommages causés par la chaleur des protéines, le déséquilibre des polymères ou les effets de dilution.La mousse indique un entraînement d’air ou une activité de surface excessive.La perte de saveur est due à la chaleur, à l'air ou au décapage des substances volatiles.Chaque défaut doit être retracé jusqu’à l’étape du processus qui le crée.

État de l'équipement

L’état de l’équipement fait partie de l’augmentation du cisaillement.Des vannes d'homogénéisation usées, des têtes de rotor-stator modifiées, une cavitation de pompe, des filtres obstrués, des fuites d'air et des manomètres imprécis peuvent tous modifier la formation de gouttelettes.Les dossiers de maintenance doivent être examinés lorsque la taille des gouttelettes dérive.Une équipe de formulation peut perdre du temps à modifier le niveau d’émulsifiant lorsque la cause réelle est l’usure mécanique.

Lors de la validation, enregistrez la configuration de la ligne ainsi que les points de consigne.La longueur du tuyau, le type de pompe, la voie de recirculation, la contre-pression, le préfiltre et la distance de transfert peuvent influencer l'exposition au cisaillement et la température.Si l'usine modifie ultérieurement le tracé, l'émulsion risque de ne plus correspondre à la structure validée.

Fenêtre opérateur

La fenêtre validée doit être suffisamment simple à exécuter pour les opérateurs : état de préparation du prémélange, pression ou vitesse, plage de débit, nombre de passages, température de sortie maximale et limite de maintien.Si la fenêtre est trop complexe, la production dérivera.

Un transfert réussi doit être démontré sur plus d’un essai en usine.La répétition montre si la fenêtre est robuste ou si le premier essai a réussi uniquement parce qu'une attention inhabituelle a été accordée au lot.

Gardez la route approuvée de l'usine verrouillée jusqu'à ce que les tests d'équivalence prouvent qu'une nouvelle route donne la même distribution de gouttelettes et la même stabilité de stockage.

Notes de preuves pour l’augmentation du cisaillement des émulsions

Un lecteur utilisant Emulsion Shear Scale Up dans une usine ou un laboratoire de développement doit savoir quelle condition est causale.La limite de travail est le pH, le Brix, l'oxygène dissous, le comportement des gouttelettes d'émulsion, la carbonatation et la conception des obstacles microbiens ;en dehors de cette limite, un résultat satisfaisant peut être trompeur car le produit peut avoir été échantillonné avant que le défaut n’ait eu suffisamment de temps pour apparaître.

La fenêtre de processus doit inclure le point central et les bords de défaillance, car les problèmes de mise à l'échelle apparaissent généralement près des limites plutôt que dans des paramètres idéaux.Pour Emulsion Shear Scale Up, l’ensemble de preuves utiles ne constitue pas la liste de contrôle la plus longue possible.Il s'agit du plus petit groupe d'observations pouvant expliquer le tintement, les sédiments, le jaillissement, la perte de voile, la saveur plate, la rupture de nuages ​​ou la détérioration microbienne : tendance de la turbidité, contrôle des sédiments, rétention de gaz, dérive du pH, saveur après stockage et inspection de l'emballage.Lorsqu’une de ces observations manque, la conclusion doit être rédigée de manière provisoire plutôt que définitive.

Emulsion Shear Scale Up : preuves techniques spécifiques à la décision

Augmentation du cisaillement des émulsionsdoivent être traités en fonction de l'identité du matériau, de l'état du processus, de la méthode d'analyse, de l'échantillon conservé, de l'état de stockage, de la limite d'acceptation, de l'écart et des mesures correctives.Ces mots ne sont pas remplis ;ils définissent les preuves qui prouvent si le produit, le lot ou le processus se trouve toujours à l'intérieur de sa limite de contrôle prévue.

PourAugmentation du cisaillement des émulsions, la limite de décision est approuver, conserver, retester, reformuler, retravailler, rejeter ou enquêter.L'examinateur doit tracer cette limite jusqu'au résultat de la méthode, à l'enregistrement du lot, à la comparaison des échantillons conservés, au contrôle sensoriel ou visuel et à l'examen des tendances, puis enregistrer pourquoi ces données sont suffisantes pour ce produit et ce titre précis.

DansAugmentation du cisaillement des émulsions, la déclaration d'échec doit mentionner une variation inexpliquée, une logique de publication faible, une récurrence des plaintes ou un mauvais transfert de l'essai pilote à la production.Le dossier de suivi doit conserver le point d'échantillonnage, l'état de la méthode, l'identité du lot, l'âge de stockage et les mesures correctives afin qu'un autre examinateur puisse répéter la conclusion.

FAQ

Sources

• La microfluidisation comme outil pour produire des émulsions de biopolymères naturelsArticle scientifique utilisé pour la formation de gouttelettes à fort cisaillement et le traitement des émulsions de biopolymères.
• Émulsification par ultrasons : un aperçu de la préparation de différentes émulsions stabilisées par des émulsifiantsExamen scientifique utilisé pour une technologie alternative de cisaillement et la réduction de la taille des gouttelettes.
• Innovations récentes dans la science et la technologie des émulsions pour les applications alimentairesRevue scientifique utilisée pour l'ingénierie des gouttelettes et les mécanismes de déstabilisation des émulsions.
• Émulsions de boissons : aspects clés de leur formulation et stabilité physico-chimiqueExamen en libre accès utilisé pour le crémage, la stabilité des nuages ​​de boissons, la formulation et le comportement de stockage.
• Interactions protéine-polysaccharide aux interfaces fluidesArticle scientifique utilisé pour la résistance du film interfacial et la stabilisation des biopolymères mixtes.
• Protéines laitières et végétales comme émulsifiants alimentaires naturelsExamen scientifique utilisé pour le comportement des émulsifiants protéiques dans les matrices.
• Utilisation de la gomme arabique pour les industries et la santé humaineArticle en libre accès utilisé pour la fonctionnalité de la gomme arabique dans les émulsions d'arômes et de boissons.
• Performance fonctionnelle des protéines végétalesExamen en libre accès utilisé pour la solubilité des protéines végétales, le comportement interfacial et la sensibilité à la chaleur.
• Impact des tests de durée de conservation accélérés sur la stabilité physique des boissons à base d'émulsions d'huile d'orange pondéréesUtilisé pour contre-vérifier l'augmentation du cisaillement de l'émulsion par rapport aux preuves de boissons, de pH et de Brix provenant d'un domaine source distinct.